熱失重分析儀(Thermal Gravimetric Analyzer,TGA)的動(dòng)態(tài)稱重原理主要基于其高精度的稱量裝置。在測(cè)試過程中,樣品被放置在耐高溫的樣品盤中,并置于加熱爐內(nèi)。加熱系統(tǒng)按照預(yù)設(shè)的升溫程序?qū)悠愤M(jìn)行加熱,而天平系統(tǒng)則實(shí)時(shí)精確測(cè)量樣品的質(zhì)量,并將這些質(zhì)量信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)進(jìn)行記錄。這一過程中,天平需要具有較高的精度和穩(wěn)定性,以確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
具體來說,當(dāng)樣品受熱發(fā)生物理或化學(xué)變化(如脫水、分解、氧化等)時(shí),其質(zhì)量會(huì)隨之發(fā)生變化。天平系統(tǒng)能夠?qū)崟r(shí)監(jiān)測(cè)這些微小的質(zhì)量變化,并將其轉(zhuǎn)化為可分析的數(shù)據(jù)。這些數(shù)據(jù)進(jìn)一步被數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)關(guān)聯(lián)到對(duì)應(yīng)的溫度數(shù)據(jù),從而生成熱失重曲線(TG曲線)。此外,通過對(duì)TG曲線進(jìn)行微分處理,還可以得到DTG曲線,它反映了質(zhì)量變化速率與溫度或時(shí)間的關(guān)系,能更清晰地展示質(zhì)量變化的過程和特征。
溫度校準(zhǔn)是確保熱失重分析儀準(zhǔn)確性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。由于該分析儀需要在高溫環(huán)境下工作,因此其溫度控制系統(tǒng)的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性至關(guān)重要。溫度校準(zhǔn)技術(shù)主要包括以下幾個(gè)方面:
1.溫度范圍與精度:熱失重分析儀通常具有較寬的溫度范圍(如室溫至1350℃),并且需要高精度的溫度控制。溫度精度通??蛇_(dá)±1℃或更低,以確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2.校準(zhǔn)方法與設(shè)備:溫度校準(zhǔn)通常需要使用標(biāo)準(zhǔn)溫度源或校準(zhǔn)設(shè)備進(jìn)行。這些設(shè)備能夠提供已知且穩(wěn)定的溫度點(diǎn),用于校準(zhǔn)分析儀的溫度控制系統(tǒng)。校準(zhǔn)過程中,需要調(diào)整儀器的溫度控制系統(tǒng),使其與標(biāo)準(zhǔn)溫度源相匹配。
3.校準(zhǔn)頻率與維護(hù):為了確保儀器的長(zhǎng)期準(zhǔn)確性,需要定期進(jìn)行溫度校準(zhǔn)。校準(zhǔn)頻率通常根據(jù)儀器的使用頻率和穩(wěn)定性來確定。此外,還需要對(duì)儀器進(jìn)行定期的維護(hù)和保養(yǎng),以確保其正常運(yùn)行和準(zhǔn)確性。
熱失重分析儀的動(dòng)態(tài)稱重原理基于高精度的天平系統(tǒng)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)樣品質(zhì)量變化,并將數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化為可分析的形式。而溫度校準(zhǔn)技術(shù)則是確保儀器準(zhǔn)確性的關(guān)鍵環(huán)節(jié),包括溫度范圍與精度的控制、校準(zhǔn)方法與設(shè)備的使用以及定期的校準(zhǔn)頻率與維護(hù)。這些原理和技術(shù)共同構(gòu)成了分析儀在材料科學(xué)、化學(xué)化工等領(lǐng)域中的廣泛應(yīng)用基礎(chǔ)。
